Определение удельной поверхности порошков: Удельная поверхность и пористость

Удельная поверхность и пористость

Удельная поверхность (или удельная площадь поверхности) — это суммарная поверхность всех элементов материала, как правило, дисперсного или пористого, отнесенная к его массе (хотя в некоторых случаях имеет смысл рассматривать отношение не к массе, а к объему материала).

Удельная поверхность порошка складывается из суммарной поверхности всех его частиц, и чем меньше размер этих частиц, тем больше площадь их общей поверхности и, соответственно, величина удельной поверхности этого порошка. Если частицы этого порошка имеют развитую пористую поверхность, то площадь поверхности этой частицы становится еще больше по сравнению с абсолютно гладкой частицей.

Поскольку во многих случаях взаимодействие веществ носит именно поверхностный характер, значение удельной поверхности является важным параметром эффективности этого взаимодействия. От значения удельной поверхности зависят поглотительные свойства адсорбентов, схватываемость цемента, активность твердотельных катализаторов, эффективность лекарств и т.

д.; удельная поверхность является показателем тонкости помола материалов.

Самый распространенный в настоящее время метод измерения удельной поверхности – это волюметрический метод адсорбции газа на поверхности исследуемого материала. Удельная поверхность рассчитывается по объему газа, необходимого для формирования монослоя молекул адсорбата на поверхности образца. Для определения удельной поверхности используют изотермы адсорбции, т.е. зависимость объема поглощенного образцом газа от давления при постоянной температуре. Существует огромное количество уравнений, описывающих изотерму адсорбции, наибольшую известность получило уравнение БЭТ (Брунауэр, Эммет и Теллер).

Помимо метода БЭТ, для определения удельной поверхности в настоящее время также успешно применимы и другие модели:

• Метод Лэнгмюра, например, основан на предположении, что при формировании монослоя величина адсорбции зависит от количества не занятых молекулами адсорбата центров адсорбции.
• Метод Фрейндлиха предполагает, что центры адсорбции энергетически не одинаковы, а существует экспоненциальное распределение этих центров по энергиям.
• Современные статистические методы теории функционалов плотности NLDFT и QSDFT, основанные на разложении экспериментально полученных изотерм адсорбции на суперпозицию смоделированных для единичных пор изотерм, позволяют наиболее точно производить расчеты удельной поверхности материалов с комбинированной микро- и мезопористостью.

Огромное количество методов для расчета удельной поверхности реализованы в анализаторах удельной поверхности и размеров порMicromeritics, мирового лидера в производстве подобных приборов.Они работают по волюметрическому принципу газовой адсорбции и делают измерение удельной поверхности максимально простым в реализации, точным и эффективным. Приборы для измерения удельной поверхности Tristar являются одними из самых популярных в России, успешно используются во многих лабораториях.

 ASAP — прибор исследовательского класса, позволяет реализовать максимально широкий спектр методических подходов не только в измерении удельной поверхности и размеров пор по методу физической адсорбции, но и в исследованиях хемосорбции.

Определение удельной поверхности измельчаемых материалов

Не так давно в нашей публикации мы рассматривали один из методов определения качества измельчения материала при использовании мелющих шаров. Данный показатель основывался на определении “остаток на сите”.  В данной статье рассмотрим другой метод, который подразумевает расчет “величины удельной поверхности”.  Оба перечисленных показателя полностью характеризуют понятие “качество помола” и оптимальность измельчительного процесса в шаровых мельницах.

Удельная поверхность, или удельная площадь поверхности, — это суммарная поверхность всех частиц измельченного материала, как правило, дисперсного или пористого, разделенная на массу изучаемого материала. Удельная поверхность материала складывается из суммы площадей поверхности всех его зерен. Чем меньше размер этих зерен (тоньше помол), тем больше площадь их общей поверхности. Если частицы измельченного материала имеют развитую пористую поверхность, то площадь поверхности отдельно взятого зерна становится еще больше по сравнению с абсолютно гладким его аналогом, равным по геометрическим параметрам.

По показателю величины удельной поверхности (измеряется в см²/см

3 или см²/г) можно судить о физических свойствах полученного после измельчения материала. Данный показатель измельчения материала очень важен при подготовке сырья для производства цемента, газобетона или обогащении полезных ископаемых.

Как же рассчитывается данный показатель? Для расчета теоретически мы предполагаем, что все частицы (зерна) в измельченном материале имеют одинаковый размер и шарообразную форму. В такой идеальной математической модели величина удельной поверхности S определяется по следующей формуле:

где n – число частиц, S и V – соответственно внешняя поверхность и объем частиц, имеющих диаметр δ_ср.

Не будем сильно углубляться в формулы расчетов и теорию дисперсионного анализа измельченного материала. Сегодня все расчеты выполняются автоматически при помощи специальных приборов. В основном наши клиенты пользуются приборами серии ПСХ (приборы системы Ходакова).

В приборах серии ПСХ используется дисперсионный анализ методом определения газопроницаемости. Показатель газопроницаемости измельченного материала определяют по продолжительности времени фильтрации проходящего сквозь него воздуха. При этом за константу берут начальное и конечное разрежение воздуха (давление) в рабочем объеме прибора.  Для расчета удельной поверхности и среднего размера частиц используют удельный вес (плотность) изучаемого материала, массу и высоту его слоя в кювете.  Все процессы полностью автоматизированы, прибор сам рассчитывает величину удельной поверхности, газопроницаемость и средний размер частиц, который должен совпадать с результатами просеивания данного материала через набор сит. Прибор контролирует следующие параметры: время прохождения воздуха через загруженную пробу, температуру воздуха, давление в рабочей камере, вязкость воздуха и т.д. Эти устройства существенно уменьшают длительность проведения такого рода анализов. Так как все процессы (за исключение отбора пробы) полностью автоматизированы, точность измерения и правильность расчетов обеспечивается за счет сведения к нулю действия “человеческого фактора”. Единственным условием получения точных результатов является постоянный контроль за исправностью устройства и проведение регулярных проверочных работ.

Для каждой отрасли промышленности есть свои требования к показателю удельной поверхности измельченного материала. Так, для производства газобетонных блоков, удельная поверхность готового шлама должна колебаться в пределах 2800-3300 см²/г. Для цемента этот диапазон составляет 2500-3500 см²/г (зависит от марки выпускаемого цемента).

Подводя итог нашей публикации, еще раз напомним нашим читателям, что правильно подобранные мелющие шары, которые используются в шаровой мельнице, являются основным фактором, который на прямую влияет на качество измельчения, что, в свою очередь, минимизирует затраты на измельчение одной тонны материала.

Форма частиц, удельная поверхность, методы определения площади поверхности, проницаемости, адсорбции: Pharmaguideline

Радиус или диаметр сферы можно использовать для расчета ее размера. Длину стороны или диагонали куба можно использовать для обозначения его размера.

Форма частицы

Радиус сферы или, чаще, диаметр, можно использовать для расчета ее размера. Длину стороны или диагонали куба можно использовать для обозначения его размера. Частицы, с другой стороны, могут принимать различные формы, от игольчатой ​​до неправильной многоугольной, как показано на рисунке. Количественное измерение и определение размера этих частиц может быть затруднено. Однако использование мелкоизмельченных порошков в фармацевтической деятельности требует численного определения размера частиц, в идеале в виде единого числа, для сравнения различных видов порошков и партий одного и того же вещества.

Трехмерный объект можно определить одним числом с точки зрения интересующего свойства, используя атрибут одномерной частицы (например, площадь поверхности или объем) и описывая его в терминах эквивалентной сферы. Критерий эквивалентности размера частиц сфере определяется предполагаемой функцией или применением порошка. Эквивалентность по площади поверхности требуется, например, при использовании порошка для поверхностного катализа или при сравнении скоростей растворения различных партий.

Для характеристики частиц неправильной формы можно использовать два параметра:

• Диаметр аналогичной сферы. Измельчение и грануляция — это два метода обработки порошка, целью которых является изменение формы частиц, чтобы сделать их более сферическими.
• Соотношение сторон — это отношение длины наибольшего участка к наименьшей оси. У сферы он будет один, а у частицы в форме иглы — самый большой. Соотношение сторон — это инструмент для определения того, насколько форма отличается от идеальной сферы.

Многие часто используемые методы измерения размера частиц количественно определяют размер частиц с точки зрения диаметра аналогичной сферы. Это описание содержит ряд допущений и/или ограничений. Например, при определении размера частиц с точки зрения диаметра эквивалентной сферы необходимо учитывать критерий, используемый для определения эквивалентности. С точки зрения объема или площади поверхности две частицы можно определить как равные. В результате диаметр сферы с аналогичным объемом или площадью поверхности можно использовать для оценки размера частицы.

Удельная поверхность

Площадь поверхности является важным физическим свойством, определяющим, насколько хорошо действуют фармацевтические порошки, компоненты, АФС и вспомогательные вещества. Различия в площади поверхности и пористости частиц внутри материала, даже если они имеют одинаковый физический размер, могут оказать существенное влияние на важные аспекты производительности фармацевтических товаров. Очистка, обработка, смешивание, таблетирование и упаковка фармацевтических товаров в значительной степени зависят от площади поверхности. Диаметр эквивалентной сферы используется в нескольких широко используемых процедурах измерения размера частиц. В этом объяснении делается ряд допущений и/или ограничений. Например, при определении размера частиц с точки зрения диаметра эквивалентной сферы необходимо учитывать критерий, используемый для получения эквивалентности. Две частицы можно считать равными по объему или площади поверхности. В результате размер частиц можно оценить, используя диаметр сферы с аналогичным объемом или площадью поверхности.

Этот метод предполагает воздействие газов или паров на твердые материалы при различных обстоятельствах и определение поглощения веса или объема образца. Анализ этих данных дает физические свойства твердого тела, такие как удельная площадь поверхности, пористость, общий объем пор и распределение пор по размерам. Использование газовой сорбции для изучения пор также может выявить детали физической структуры и формы пор. Адсорбцию газа также можно использовать для измерения шероховатости поверхности фармацевтического продукта. Шероховатость поверхности может влиять на эксплуатационные свойства таких продуктов, как пероральные таблетки и сухие порошки для ингаляций. Растворение, стабильность, рассыпчатость, адгезия покрытия, однородность смеси, адгезия частиц к частицам, текучесть порошка и упаковка порошка являются критическими характеристиками, непосредственно связанными с площадью поверхности. Шероховатая поверхность может привести к взаимодействию мелких частиц лекарства с более крупными частицами инертного носителя в составах для ингаляции сухого порошка.

Методы определения площади поверхности

Для измерения площади поверхности требуется предварительная обработка твердых образцов для удаления примесей (воды и CO2), абсорбированных из окружающей среды, с использованием вакуума, тепла и газового потока. Затем твердое вещество охлаждают до криогенной температуры -195°C в вакууме перед введением адсорбента. После каждой дозы адсорбента давление достигает равновесия и рассчитывается адсорбированное количество. Расчет количества газа, необходимого для образования монослоя на внешней поверхности твердого тела при различных температурах и давлениях, дает изотерму адсорбции. Можно рассчитать площадь поверхности объекта, измерив площадь монослоя, образованного этими молекулами газа. Этот подход использует протоколы USP 846> для определения заданной площади поверхности.

Проницаемость

Система классификации биофармацевтики — это система классификации лекарств на основе их растворимости и проницаемости. Используя факторы растворимости и кишечной проницаемости, эта система ограничивает прогноз. Классификация по растворимости основана на апертуре USP (Фармакопея США). Кишечная проницаемость классифицируется по сравнению с внутривенным вливанием. Все эти критерии имеют решающее значение, поскольку пероральные препараты составляют 85 процентов всех фармацевтических препаратов, продаваемых в США и Европе.

Количество фармакологического вещества, абсорбированного человеком, частично определяется скоростью массопереноса через кишечную мембрану человека и частично количеством фармакологического вещества, абсорбированного человеком. В качестве альтернативы можно также использовать нечеловеческие системы, способные прогнозировать всасывание лекарств у людей. По данным масс-балансового анализа или по сравнению с внутривенной дозой чрезвычайно проницаемое для человека вещество поглощает 90% и более введенной дозы.

Адсорбция

Генрих Кайзер, немецкий ученый, впервые изобрел слово «адсорбция» в 1881 году. Адсорбция — это типичный термин для поверхностного явления, при котором частицы прилипают к верхнему слою вещества. Обычно это молекулы, атомы или даже ионы растворенного газа, жидкости или твердого тела, прилипшие к поверхности. Поверхностная энергия является основной причиной адсорбции. Частичное воздействие поверхностных частиц имеет тенденцию привлекать дополнительные частицы в пораженный участок. Адсорбция встречается во множестве физических, природных, биологических и химических систем и используется во множестве промышленных применений.

Адсорбция – это процесс накопления материала в молекулярных формах при увеличении концентрации на поверхности. Водород, азот и кислород — это все газы, которые адсорбируются на активированном угле. Кроме того, следует иметь в виду, что адсорбция не означает абсорбцию. Механизмы, участвующие в этих двух процессах, совершенно различны.

Процесс адсорбции требует двух компонентов —

• Адсорбат: материал, который прилипает к поверхности другого вещества. Например, газы h3, N2 и O2.
• Адсорбент: Поверхность вещества, на которой адсорбируется адсорбат. Древесный уголь, силикагель и глинозем — вот лишь несколько примеров.

Получить тематические печатные документы в формате pdfПросмотреть здесь

Площадь поверхности — анализы порошков

| Главная | | Фармацевтические препараты и дозировка | | Фармацевтический Промышленный Менеджмент |

Глава:

Фармацевтические препараты и дозировка: Порошки и гранулы

Поверхностно-зависимые физико-химические явления имеют фармацевтическое значение.

Площадь поверхности — Анализы порошков

Значение площади поверхности

Зависит от поверхности физико-химические явления имеют фармацевтическое значение. Например,

· Абсорбция лекарственного средства из лекарственной формы включает растворение лекарственного вещества в абсорбирующую среду. Скорость растворения пропорциональна площади поверхности лекарственного вещества.

· Смазочные материалы, такие как стеарат магния, используемые во время фармацевтической обработки предназначены для покрытия поверхности гранул до обеспечить достаточную смазывающую способность во время единичных операций, таких как таблетирование. Изменения в площадь поверхности гранул или смазки может напрямую воздействовать на покрытие поверхности и эффективность смазки.

· Влажная грануляция представляет собой поверхностное явление, включающее смачивание и агломерация частиц. Изменения площади поверхности сырья материалы могут существенно влиять на воспроизводимость грануляции.

Определение площади поверхности

Всего площадь поверхности, доступная в образце порошка, зависит как от его частиц, Размер и пористость. Размер частиц относительно легче измерить и сравнить среди разных порошков. Пористость частиц относится к растворителю, наполненному воздухом. доступные каналы внутри частиц. Таким образом, пористость вносит свой вклад в поверхность площади частиц, не влияя на размер или форму частиц. Высшее пористая частица того же размера и формы, что и частица с меньшей пористостью, имеют большую площадь поверхности. Скорость распада и растворения препарата из гранул зависит от проникновения среды растворения внутрь гранул, что определяется пористостью гранул.

В определение общей площади поверхности образца порошка, трудно отличить площадь поверхности гранул от площади вклад, связанный с пористостью. Для всех практических целей это различие игнорируется. Предполагается, что площадь поверхности, доступная для проникающая среда представляет собой площадь поверхности, относящуюся к фармацевтическое применение порошка.

Количественное определение площади поверхности методом адсорбции газа

Поверхность Площадь обычно измеряют по адсорбции инертного газа на твердой поверхности. Это обычно выражается как удельная поверхность, которая является площадью поверхности на единицу веса порошка.

Адсорбция инертного газа (адсорбата) на твердую поверхность (адсорбент-изогнутый) гонят слабыми ван-дер-ваальсовыми силами притяжения. Скорость и степень адсорбция газа в основном определяется парциальным давлением газа ( P ). При изотермическом (постоянная температура) условиях, Фрейндлих предположил, что масса адсорбированного газа ( x ) на единицу массы адсорбента ( м ) равна

х/м = к * P ^{1 / n}

^{76 76}

где k и n являются константами.

Фрейндлих изотерма рассматривает несколько слоев адсорбата на адсорбенте. Ленгмюр предложил альтернативное уравнение для описания адсорбции газа на твердом теле поверхность, основанная на предположении монослойной адсорбции. Количество места, занятые на поверхности твердого тела (θ), равны

Θ = к * Р / ( 1 + к * Р)

где, к = к _а / к _d , к _а и к _d представляющие константы скоростей процессов адсорбции и десорбции, соответственно.

Оба Изотермы адсорбции Ленгмюра и Фрейндлиха объясняют адсорбцию газа при низких температурах. давления, но не при высоком давлении. Многослойное образование во время газа адсорбцию объясняли уравнением Брунауэра–Эммета–Теллера (БЭТ):

где:

P и P ₀ – равновесное давление и давление насыщенного пара адсорбата

Вт _всего общее количество адсорбированного газа

Вт _м – количество газа, адсорбированного с образованием монослоя

С — константа BET. что зависит от теплоты адсорбции для первого слоя ( E ₁ ), теплота адсорбции для второго и последующих слоев или теплота сжижение адсорбата ( E _L ), газовая постоянная ( R ) и абсолютная температура ( T ) как

C = e ^{E 1 − E Л/ РТ}

СТАВКА изотерма адсорбции адекватно описывает физическую адсорбцию газа для θ = 0,8 до 2.0. Этот диапазон охватывает формирование монослоя. Уравнение БЭТ может также может быть выражена линейным уравнением:

определение площади поверхности фармацевтических порошков чаще всего осуществляется с помощью этого уравнения. Оценка связывающих взаимодействий растворение препарата с твердыми частицами в растворе проводят с помощью Ленгмюра изотерма адсорбции. Изотерма Фрейндлиха используется для характеристики типов профили адсорбции различных твердых веществ.

Для определение площади поверхности порошка методом БЭТ, адсорбция инертным газом, например азотом, проводят в изотермических условиях. число молей адсорбированного газа ( Вт _всего ) как функция равновесного давления ( P ) записывается. Использование уравнения БЭТ позволяет рассчитать количество газ, образующий монослой ( Вт _м ), который позволяет рассчитать общую площадь поверхности, используя молекулярную площадь газ (азот, 15,8 Å ² ) и число молекул Авогадро на моль вещества.

Изменение площади поверхности порошка

Конкретный площадь поверхности вспомогательных веществ и лекарственных веществ в первую очередь определяется их производственный процесс, который влияет на их PSD и пористость. Поэтому, внесение изменений в их производственный процесс может изменить площадь поверхности сырья материалы. Например, использование распылительной сушки вместо медленной сушки растворителем. методы выпаривания, такие как барабанная сушка, приводят к получению частицы с более высокой пористостью. Изменения в кристаллической полиморфной форме, вызванные результат процесса кристаллизации, такой как растворитель, используемый для кристаллизации, также может привести к изменению удельной поверхности материал.

Высокоспецифичный Площадь поверхности АФИ часто требуется для увеличения скорости их растворения с лекарственные формы. Обычно это достигается за счет соединения или размера частиц. снижение. Кроме того, некоторые вспомогательные вещества, такие как стеарат магния, обладают уникальная пластина типа структурная организация молекул, так что приложение сдвига и смешивания приводит к разделению пластин, что приводит к увеличению площади поверхности.

Сокращение площади поверхности частиц желательна для приложений, где, например, необходимо уменьшить нежелательные поверхностные явления. Например, прилипание порошкового материала к оборудованию для обработки нержавеющей стали во время фармацевтического производства зависит от характеристик поверхности API.